X射線熒光光譜儀由激發(fā)源(X射線管)和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測(cè)樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長(zhǎng)特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
優(yōu)點(diǎn):
a)分析速度快。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精密度有關(guān),但一般都很短,10~300秒就可以測(cè)完樣品中的全部待測(cè)元素。
b)X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān),而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測(cè)定中卻可看到有波長(zhǎng)變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi),這種效應(yīng)更為顯著。波長(zhǎng)變化用于化學(xué)位的測(cè)定。
c)非破壞分析。在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量,結(jié)果重現(xiàn)性好。
d)X射線熒光分析是一種物理分析方法,所以對(duì)在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。
e)分析精密度高。含量測(cè)定已經(jīng)達(dá)到ppm級(jí)別。
f)制樣簡(jiǎn)單,固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。
缺點(diǎn):
a)定量分析需要標(biāo)樣。
b)對(duì)輕元素的靈敏度要低一些。
c)容易受元素相互干擾和疊加峰影響。
X射線熒光光譜儀操作時(shí)注意事項(xiàng):
1、在測(cè)量過程中,不要突然斷電。
2、不要直接分析低熔點(diǎn)樣品,如低熔點(diǎn)瀝青、苯酚、油漆等,有些樣品在室溫下是固體,經(jīng)射線照射會(huì)融化,如果滴到光管頭上,會(huì)損壞儀器。如果要分析,請(qǐng)放在液體杯內(nèi)測(cè)量。
3、分析液體樣品和粉末樣品時(shí),必須在氦氣模式下測(cè)量,不能抽真空。
4、不要長(zhǎng)時(shí)間分析液體樣品,液體杯的照射時(shí)間一般不能超過半小時(shí)。
5、不要分析壓得不堅(jiān)實(shí)的樣品,如有裂紋的壓片。如果大塊樣品掉到了樣品室,不能再進(jìn)行樣品分析,請(qǐng)通知藝慈儀器。
6、光管頭上的鈹窗是有毒的,而且比較貴重,一旦鈹窗破了,整根光管就報(bào)廢了,請(qǐng)注意:不能用任何物體碰光管頭上的鈹窗。如果有樣品掉到鈹窗上,只能用吸耳球?qū)⑩敶吧系臉悠份p輕吹掉,不要用酒精棉花擦。